کاربرد میکروسکوپ لکترونی
میکروسکوپ الکترونی روبشی (Scanning Electron Microscopy) (بخش دوم)
کاربرد میکروسکوپ الکترونی روبشی
میکروسکوپ الکترونی روبشی درحال حاضر به طور گسترده در مراکز دانشگاهی و صنعتی کاربرد دارد. این آزمون داده های بسیار کاربردی در راستای مشخصه یابی مواد در زمینه علوم مختلف از جمله مهندسی مواد و متالورژی، شیمی، مهندسی پلیمر، زیستشناسی و … فراهم می آورد. مهمترین کاربرد میکروسکوپ الکترونی روبشی به شرح زیر هستند:
- سنجش اندازه ذره ها در نمونه
- بررسی ریخت شناسی، بخش های سازنده و تخلخل ها
- برآورد سطح شکست و ارزیابی علت شروع شکست
- سنجش حضور فازهای مختلف در ساختار نمونه
- ارزیابی گسترش ترک ها و مسیر انتشار آنها نسبت به اجزای ساختاری
- بررسی فرآیند جدایش فازی در حین انجماد در ریخته گری
- بررسی میزان خوردگی سطح نمونه
- بررسی سطح مقطع
- بررسی آنالیز عنصری نمونه (همراه با دستگاه EDS)
کاربرد میکروسکوپ الکترونی روبشی در پلیمرها
از آنجاکه پلیمرها به طور معمول از واحدهای کربنی و غیرفلزی تشکیل شده اند، نارسانا هستند، ازینرو، برای بررسی آنها با میکروسکوپ الکترونی نیاز به پوشش طلا است. همچنین، با میکروسکوپ الکترونی روبشی می توانیم ذره هایی تا اندازه 100 نانومتر را بررسی کنیم، اما، کوچکتر از این اندازه نیاز به میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) دارد.
پلیمرها را می توان در انواع فرآیندهای صنعتی مانند اکستروژن یا چاپ مورد استفاده قرار داد، ازینرو، آنها موادی ایده آل برای ساخت نمونه های با پیچیده ترین شکل هستند. با استفاده از میکروسکوپ الکترونی نه تنها می توان کیفیت و خواص این پلیمرها را بررسی کرد، بلکه می توان فرآیندها را بهبود بخشید و تأثیر عوامل مختلف بر روی این مواد را نیز مطالعه کرد. به عنوان مثال، پس از آزمایش سایش، سطح پلیمر زمانی که به دقت بررسی شود، می‌تواند پیامدهای واقعی تنش اعمال شده بر پلیمر را آشکار کند، بنابراین امکان بهبود مواد یا بررسی کنترل کیفیت در مراحل پایانی زنجیره تولید فراهم می شود. همچنین، میکروسکوپ الکترونی به پژوهشگران این امکان را می دهد تا عمق و نوع خراش بر روی سطح پلیمرا را بررسی کنند.
اندازه ذره ها و الیاف را می توان با دقت بسیار زیادی با میکروسکوپ الکترونی روبشی با بزرگنمایی بالا اندازه گیری کرد. با بررسی تصویرهای به دست آمده می توان انواع مختلفی از داده ها از جمله خواص دینامیک سیالات، حداکثر اندازه ذره هایی که در فیلترهای پلیمری به دام افتاده اند، تا چگونگی پخش پودر در یک محلول را به دست آورد. در یک پژوهش، سطح پلیمر و حفرات نمونه های پلیمری با درصدهای متفاوتی از پلی پروپیلن در پلی اتیلن ترفتالات و سپس استخراج پلی پروپیلن از بستر پلیمری با حلال زایلن بررسی شده است. در شکل 1، تصویرهای میکروسکوپی پلیمرها قبل و بعد از استخراج مشاهده می شوند [1].
شکل1 تصویرهای میکروسکوپی نمونه های پلیمری با درصدهای متفاوتی از پلی پروپیلن در پلی اتیلن ترفتالات (a و b به ترتیب 5/95 و 5/85) و سپس استخراج پلی پروپیلن (a’ و b’) [1].
میکروسکوپ الکترونی همچنین برای فرآیندهای تولید سازه های جدید مانند چاپ سه بعدی، که در آن یک پلیمر اکسترود و دستکاری شده و یک نسخه واقعی از یک طراحی سه بعدی دیجیتال ساخته می شود، کاربرد دارد. کیفیت و وضوح چاپ و همچنین اجزای خود چاپگر را می توان با میکروسکوپ الکترونی اندازه گیری کرد و عملکرد دستگاه را به میزان قابل توجهی افزایش داد. شکل 2، تصویر سه بعدی از یک خرگوش ساخته شده با یک چاپگر سه بعدی در اندازه میکروسکوپی را نشان می دهد.
شکل 2 تصویر میکروسکوپی خرگوش، ساخته شده با چاپگر سه بعدی [2].
هنگامی که توزیع ذره ها در یک پلیمر تجزیه و تحلیل می شود، داشتن اطلاعات درباره ترکیب فازهای مختلف، می تواند به بهبود فرآیند تولید (به ویژه مهندسی معکوس) و کاربرد آن کمک کند. این تجزیه و تحلیل را می توان به راحتی با استفاده از طیف‌سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDX یا EDS) انجام داد. با این روش نه تنها قادر به آنالیز عنصری هستیم، بلکه میزان پراکندگی عناصر در پایه پلیمری را نیز می توان بررسی کرد. همانطور که در شکل 3 مشاهده می شود، دو نمونه رزین پلیمری کروی با درصدهای متفاوت از سیلیکون سنتز شده اند. پراکندگی کربن و سیلیکون در بستر پلیمری با روش EDX به وضوح مشخص است.
شکل 3 طیف‌سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDX) از نمونه پلیمری دوپت شده با سیلیکون [3].
کاربرد میکروسکوپ الکترونی روبشی در فایبرگلاس
پلیمرهای تقویت شده با الیاف شیشه (GFRPs) مواد کامپوزیتی هستند که از ماتریس های پلیمری مخلوط شده با یک یا چند نوع الیاف شیشه تشکیل شده اند. این پلیمرها ترکیبی از استحکام و چقرمگی الیاف شیشه همراه با خاصیت ارتجاعی، وزن سبک و دوام پلیمرهای پلی الفینی را دارا هستند. هر کدام از انواع الیاف شیشه دارای خواص منحصر به فردی برای کاربردهای ویژه هستند مانند: عایق الکتریکی، مقاومت حرارتی/شیمیایی یا استحکام کششی. کارآمدی این ویژگی ها می تواند تحت تأثیر عوامل محیطی متفاوت و آلودگی قرار گیرند، که در زمان ساخت یا در صورت استفاده از این کامپوزیت ها در محیط های خشن رخ دهد. این فعل و انفعالات می تواند باعث کاهش عملکرد محصول، کاهش خواص عایق الکتریکی، خرابی مکانیکی یا کاهش مقاومت شیمیایی شوند. با میکروسکوپ الکترونی و طیف‌سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (SEM-EDX) قادر هستیم بسیاری از این موارد را کاهش دهیم:
- آلاینده ها را شناسایی کنیم
- توزیع آنها ارزیابی شود
- یکنواختی پراکندگی فیبر بررسی شود
در یک پژوهش توسط اسماعیل و همکارانش [4]، نانوذره های آهن و اکسید روی بر روی بستر فایبرگلاس برای بررسی یک واکنش فتوکاتالیستی استفاده شدند. با میکروسکوپ الکترونی و داده های به دست آمده از طیف‌سنجی پراش انرژی پرتو ایکس، توزیع و پراکندگی نانوذره ها بر روی بستر فایبرگلاس به خوبی بررسی شدند. شکل 4 تصویرهای میکروسکوپ الکترونی فایبرگلاس خالص و با نانوذره های آهن و روی اکسید را نشان می دهد.
شکل 4 تصویرهای میکروسکوپی فایبرگلاس خالص، فایببرگلاس با نانوذره ZnO و فایبرگلاس با نانوذره Fe-ZnO.
میکروسکوپ الکترونی روبشی تصویرهای توپوگرافی با زمینه خاکستری را ارائه می دهد، درمقابل، طیف‌سنجی پراش انرژی پرتو ایکس ترکیب عنصری با رنگ بندی عناصر را ترسیم می کند. به عنوان مثال، در شکل 5 یک نمونه کامپوزیت فایبرگلاس بررسی شده است. ذره های موجود در دایره های قرمز (تصویر بالا) به سختی در تصویر میکروسکوپ الکترونی قابل مشاهده هستند. درحالی که، با طیف‌سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDX) پراکندگی عناصر به وضوح مشخص هستند [5].
شکل 5 تصویر SEM (بالا) و EDX (پایین) نمونه کامپوزیت فایبرگلاس [5].
گردآورنده: جمال الدین شاکری/ واحد تحقیق و توسعه
مراجع
[1] https://www.researchgate.net/figure/Scanning-electron-microscope-SEM-micrographs-of-drawn-samples-a-isotactic_fig8_280972433.
[2] https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14312.
[3] https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2017/ra/c7ra01999h.
[4] https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0957582018300673
[5] https://blue-scientific.com/characterise-glass-fibre-reinforced-polymers-sem-eds/
